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Postby Biotoecus » 27 Mar 2013 20:33
Hallo,

vielleicht kann mich ja mal an die Hand nehmen und mir die Fehler aufzeigen, die ich hier so mache....
So langsam glaube ich wirklich, ich bin meschugge.

Wenn man 1 Liter UOA Wasser nimmt und darin 1,63g KNO3 auflöst hat man doch eine Lösung von 1000mg/l NO3? Oder?

Nimmt man von der 1000mg/l Lösung anschliessend 10ml und verdünnt die mit 90ml UOA Wasser sollten 100mg/l NO3 rauskommen?

Nimmt man dann 5ml der 100mg/l Lösung und 5ml UOA Wasser sollten 50mg/l rauskommen.

Verdünnt man 5ml der 100mg/l NO3 Lösung mit 45ml UOA Wasser ergibts das 10mg/l NO3.

So habe ich meine Referenzlösungen hergestellt und dann auf NO3 getestet.

Das Ergebnis ist ernüchternd.


Dann habe ich die Messflüssigkeiten ins Selbstbau-Fotometer gestellt:
1000 mg/l = 5300mV
100 mg/l = 1835mV
50 mg/l = 1375mV
10mg/l = 1660mV
UOA Wasser = 545mV

Der Test ist von JBL. Charge Nr. 3260. MHD 04/2014. Heute als Refill geöffnet.

Ich blick nicht mehr durch.

Beste Grüße
Martin
Biotoecus
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Postby channaobscura » 27 Mar 2013 22:28
Hallo Martin,

ich gehe mal davon aus, dass das genaue Abwiegen von 1,63 g KNO3 gesichert ist und du "sauber" gearbeitet hast. Ansonsten dürften deine Verdünnungsberechnungen korrekt sein. Bezüglich deiner Testergenisse: ich hab das gleiche Elend schon hinter mir und erspare mir sicherheitshalber hier mal jeglichen Kommentar. :censored:

Mein Vorschlag: die dokumentierte Testreihe mal an den Kundendienst von JBL schicken mit der Bitte um Aufklärung. Im Gegensatz zu anderen Herstellern / Vertrieben ist JBL recht kundenorientiert und wird das sicherlich prüfen wollen. Mag ja sein, dass die Charge deiner Testreagenzien fehlerhaft ist. Das hatten wir ja schon mal und da gab es anstandslos Ersatz. Doc Rombach wird´s schon richten... :D

Viele Grüße,
Werner
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Postby java97 » 27 Mar 2013 22:58
Hallo Martin,
Das sieht ja sonderbar aus.
Bei meinem JBL- NO3-Test sind die Färbungen viel intensiver.
Ich habe z.Zt. ca 35-40 mg/l NO3 im Wasser und der JBL-Test zeigt dies auch in etwa an.
Tja, das bestätigt ja mal wieder, dass man JEDEN (besonders NO3-) Test, völlig egal, von welchem Hersteller, nach dem Öffnen erstmal mit einer Referenzlösung testen sollte.
schöne Grüße
Volker
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Postby nik » 27 Mar 2013 23:02
Hi Werner,

wie :shocked: , ist Ralf jetzt bei JBL?
Ist rhetorisch. Er ist ein Guter, ich konnte mich - wegen zu geringer Differenzen :D - nie mit ihm streiten!

@ Martin
Hatte das auch durchdacht und für gut befunden, aber nicht die Lösung wie von Werner vorgeschlagen.

Gruß, Nik
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Postby Erwin » 28 Mar 2013 00:33
Hallo Martin,

rein optisch würde ich vermuten, dass die 50er und 10er Testgläser vertauscht wurden.
Hast du diese Testreihe mehrmals getestet und kommst immer wieder zum gleichen Ergebnis?
Oder es stellt sich die Frage, wie gleichmäßig das KNO3 in den einzelnen Lösungen verteilt ist und verteilt bleibt wenn es vor der weiteren Verdünnung kurz absteht.
Oder die Gläser haben unterschiedliche Eigenfärbungen bzw. auch Wandstärken.
Teste doch nochmal die jeweiligen Verdünnungen mit ein und demselben Glas durch. Mach dir am besten auch eine Markierung auf dieses Gas, damit es immer in der exakt gleichen Stellung im Photometer sitzt. Achte auch darauf, dass du es seitlich nicht mit den Fingern berührst und es auch immer trocken und sauber ist.

MfG
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Postby Biotoecus » 28 Mar 2013 18:30
Hallo Werner

channaobscura wrote:Hallo Martin,

ich gehe mal davon aus, dass das genaue Abwiegen von 1,63 g KNO3 gesichert ist und du "sauber" gearbeitet hast. Ansonsten dürften deine Verdünnungsberechnungen korrekt sein. Bezüglich deiner Testergenisse: ich hab das gleiche Elend schon hinter mir und erspare mir sicherheitshalber hier mal jeglichen Kommentar. :censored:


Nun, wie im Labor geht das hier nicht zu. :smile:
Ich habe einen normalen 1000ml Messbecher genommen und auf meiner "Taschenwaage" etwa 1,6g abgewogen.
Die kann nur 1 Stelle hinter dem Komma.
Dieser JBL Messlöffel lieferte pro 2 große Ladungen 0,5g.
Bis 1,5g war das also noch recht übersichtlich.
Dann habe ich das KNO3 nur noch bis zur Anzeige 1,6g vorsichtig zugeschüttet und dann ein kleines Abteil vom JBL Messlöffel dazugegeben.
Eigentlich sollte das einen Plusfehler ergeben.
Zugegeben, ist ziemlich hingepfuscht, nur bei den ganzen Verdünnungsreihen die noch folgen, geht das für mich persönlich eher im "Grundrauschen" unter.

Mein Vorschlag: die dokumentierte Testreihe mal an den Kundendienst von JBL schicken mit der Bitte um Aufklärung. Im Gegensatz zu anderen Herstellern / Vertrieben ist JBL recht kundenorientiert und wird das sicherlich prüfen wollen. Mag ja sein, dass die Charge deiner Testreagenzien fehlerhaft ist. Das hatten wir ja schon mal und da gab es anstandslos Ersatz. Doc Rombach wird´s schon richten... :D

Viele Grüße,
Werner


Ich hätte Ralf auch direkt anrufen können, nur bevor ich sowas tue will ich erst mal eigene Fehler ausmerzen.
Deswegen hier die Nachfrage.

Was mich wirklich irritierte waren die Farbabstufungen 10 / 50 /100 mg/l.
Und ich bin mir da 100% sicher keinen Dreher eingebaut zu haben.
Nicht umsonst habe ich die Probebehälter vorher beschriftet um ja nichts zu verwechseln.

Ich bin auf die ganze Kiste auch nur gekommen wegen dem M+N Thread.
Photometer stand hier eh rum, also mal ran an den Speck. :smile:

Beste Grüße
Martin
Biotoecus
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Postby Biotoecus » 28 Mar 2013 18:43
Hallo Erwin,

Erwin wrote:Hallo Martin,

rein optisch würde ich vermuten, dass die 50er und 10er Testgläser vertauscht wurden.


Ja, das sieht wirklich so aus, ist aber nicht passiert.
Deswegen habe ich die Probengläser extra vorher beschriftet.

Hast du diese Testreihe mehrmals getestet und kommst immer wieder zum gleichen Ergebnis?
Oder es stellt sich die Frage, wie gleichmäßig das KNO3 in den einzelnen Lösungen verteilt ist und verteilt bleibt wenn es vor der weiteren Verdünnung kurz absteht.


Nun, ich habe da eigentlich immer vorher gut gerührt. Abstehen kann ich mir persönlich nicht vorstellen.
Mag aber ein Punkt sein, der Einfluss nehmen kann.
Ich weiss es nicht.
Ich habe eben noch mal Verdünnungen getestet.
Habe mich aber auf 100mg/l und 50 mg/l beschränkt.
Und die sind ebenso meilenweit von der Farbtonkarte entfernt wie gestern.
Mehr Zeit will ich da auch nicht investieren, bringt nix.

Oder die Gläser haben unterschiedliche Eigenfärbungen bzw. auch Wandstärken.
Teste doch nochmal die jeweiligen Verdünnungen mit ein und demselben Glas durch. Mach dir am besten auch eine Markierung auf dieses Gas, damit es immer in der exakt gleichen Stellung im Photometer sitzt. Achte auch darauf, dass du es seitlich nicht mit den Fingern berührst und es auch immer trocken und sauber ist.

MfG
Erwin


Um in meinem Selbstbauphotometer zu messen werden die Proben in Reagenzgläser in Laborqualität umgefüllt.
Die original JBL Probengläser passer nicht in mein Photometer.
Und ja, die Reagenzgläser waren sauber weil mir die Problematik durchaus bewusst ist. :smile:
Ich fass die Reagenz immer nur da an wo sie bei der Messung nicht im Licht sind. Bei mir gucken die oben gute 7cm aus dem Photometer raus und werden dann mit einer lichtundurchlässigen Kappe abgedeckt.

Aber gut das Du auf die Problematik hingewiesen hast. :smile:

Beste Grüße
Martin
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Postby Biotoecus » 28 Mar 2013 18:47
Hallo Volker,

java97 wrote:Hallo Martin,
Das sieht ja sonderbar aus.
Bei meinem JBL- NO3-Test sind die Färbungen viel intensiver.
Ich habe z.Zt. ca 35-40 mg/l NO3 im Wasser und der JBL-Test zeigt dies auch in etwa an.
Tja, das bestätigt ja mal wieder, dass man JEDEN (besonders NO3-) Test, völlig egal, von welchem Hersteller, nach dem Öffnen erstmal mit einer Referenzlösung testen sollte.


Jepp, da geb ich Dir nun endlich Recht. :smile:

Nur zweifel ich grundsätzlich erst einmal an der von mir erstellten Referenzlösung.
Sonnabend will ich mal los und mir noch zwei weitere NO3 Tests holen.
Mal sehen was da raus kommt. :smile:

Beste Grüße
Martin
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Postby Biotoecus » 28 Mar 2013 18:49
Hallo Nik,

nik wrote:Hi Werner,

wie :shocked: , ist Ralf jetzt bei JBL?
Ist rhetorisch. Er ist ein Guter, ich konnte mich - wegen zu geringer Differenzen :D - nie mit ihm streiten!


Erst 5 Jahre. :lol:

@ Martin
Hatte das auch durchdacht und für gut befunden, aber nicht die Lösung wie von Werner vorgeschlagen.

Gruß, Nik


OK, wie würdest Du vorgehen?

Beste Grüße
Martin
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Postby Biotoecus » 30 Mar 2013 18:06
Moin,

derzeit versuche ich dieses Forum und die Bilder hochladen Eigenschaften zu verstehen.
Kurz und bündig:

Die Referenzlösungen:



Neuer Test:


Immer rechts neben den beschrifteten Gläsern der alte Test:


Neuer Test im Reagenzglas, oben die Gläser mit dem alten Test:


Photometer Werte:
5mg/l = 1680mV
10mg/l = 1950mV
25mg/l = 3135mV
50mg/l = 3420mV
100mg/l = 4250mV

Beste Grüße
Martin
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Postby emzero » 30 Mar 2013 18:17
Hallo Martin,

ich hoffe, ich habe hier auf die Schnelle nichts überlesen, aber scheinbar wird immer davon ausgegangen, dass das UO-Wasser absolut rein, also insbes. völlig nitratfrei ist.
Gernell filtert ja keine UOA-Anlage 100% heraus.

Mein UOW hat, was ich mich auch die Tage völlig irritiert hatte, noch fast 10 mg/l Nitrat ... keine Ahnung, ob die Membrane nach 3 Monaten schon hin ist ...
AquaDest aus dem Baumarkt hingegen wirklich 0 mg/l

Eine Referenzlösung würde ich daher lieber immer mit wirklich vollentsalztem Wassser bzw. AquaDest machen
Greetz Hartmut

Kann z.Zt. nur sporadisch antworten, da immer noch DSL-Störung (Telekom :keule:)

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Postby emzero » 31 Mar 2013 01:49
Hatte ich noch vergessen:

Dieser Thread hat mich darauf gebracht: technik/nitrat-im-osmosewasser-t14046.html
Greetz Hartmut

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Postby swabwa » 31 Mar 2013 04:17
Hallo allerseits,
Biotoecus wrote:Wenn man 1 Liter UOA Wasser nimmt und darin 1,63g KNO3 auflöst hat man doch eine Lösung von 1000mg/l NO3? Oder?

Nimmt man von der 1000mg/l Lösung anschliessend 10ml und verdünnt die mit 90ml UOA Wasser sollten 100mg/l NO3 rauskommen?

1000 ml Wasser = 1000 mg NO3
10 ml Wasser = 10 mg NO3
Oder liege ich jetzt voll daneben?

LG Bernd
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Postby java97 » 31 Mar 2013 08:24
Hi Bernd,
10 ml der Lösung mit 1000mg/l werden 1:10 (10l plus 90 ml) verdünnt, also ergibt das 100mg/l.
schöne Grüße
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Postby swabwa » 31 Mar 2013 10:21
Ahhh....jetzt ja..... :tnx: !

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