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Postby channaobscura » 05 Nov 2010 14:57
Bitte Hinweise auf Seite 2 beachten

Hallo zusammen,

ich möchte hier eine Möglichkeit vorstellen, den Kaliumgehalt für aquaristische Belange schnell, ausreichend genau und vergleichsweise sehr günstig abzuschätzen. Um es gleich vorweg zu nehmen: es handelt sich um ein überschlägliches Nachweisverfahren, welches in dieser Form keinen Anspruch auf absolute Genauigkeit erhebt. Genauigkeitsfanatiker sollten also lieber auf die käuflichen Test´s zurückgreifen!

An dieser Stelle danke ich Knut („knutux“) für seine Unterstützung, denn er kennt und benutzt dieses Verfahren bereits seit vielen Jahren.

Wichtig:
Ich fordere hier niemanden auf, mit der angegebenen Chemikalie Eigenversuche durchzuführen, denn es handelt sich um einen Gefahrstoff (Kennzeichnung Xn), der bei unsachgemäßer Handhabung Gesundheitsschäden verursachen kann. Die einschlägigen Vorschriften und Datenblätter im Umgang damit müssen ausnahmslos beachtet werden!
Gleiches gilt für die Entsorgung von Reagenz- und Probenlösungen; diese sind stets zu sammeln, zu kennzeichnen und anschließend ordnungsgemäß zu entsorgen (z.B. Gefahrstoff-Sammelstellen der Kommunen).


Theorie:
Gibt man Natriumtetraphenylborat (Kalignost) zu einer kaliumhaltigen Lösung, so bildet sich Kaliumtetraphenylborat. Die Löslichkeit von Kaliumtetraphenylborat beträgt in wässrigen Lösungen aber nur 53 mg/l. Bei einer molaren Masse von 39,1 g*mol^-1 für Kalium und 358 g*mol^-1 für Kaliumtetraphenylborat ergibt sich so ein Schwellenwert von (53*39,1/358) = 5,78 mg/l. Das bedeutet, dass Kaliumgehalte oberhalb von 5,78 mg/l (der Einfachheit halber aufgerundet auf 6,0 mg/l) als sichtbarer, weißer Trübungsniederschlag ausfallen. Im Bereich des Schwellenwertes ist die Eintrübung der Probenlösung gerade eben noch sichtbar und wird mit steigenden Kaliumgehalten immer intensiver, bis schließlich mit dem Auge praktisch keine Trübungsunterschiede mehr feststellbar sind (etwa ab 20 mg/l).

Anhand der Trübungsdichte könnte man nun theoretisch den Kaliumgehalt bestimmen. Rein visuell ist die Bestimmung allein anhand der Trübungsdichte zwar im Bereich von 6 mg/l bis hin zu ca. 20 mg/l durchaus möglich, aber ohne Hilfskonstrukt schwierig bzw. nicht eindeutig. Ein Fotometer könnte mit entsprechender Kalibrierung hier sehr gute Dienste leisten und vor allem genauere Werte liefern. Das habe ich aber noch nicht ausprobiert. Es gibt nämlich viel einfachere und nicht zuletzt schnellere Möglichkeiten zur ausreichenden Abschätzung.

Es sei am Rande erwähnt, dass durch Kalignost neben Kalium auch Ammonium als Trübung ausgefällt wird. In normal laufenden Aquarien spielt der Ammoniumgehalt jedoch glücklicherweise keine nennenswerte Rolle und ist daher vernachlässigbar. Eine hauptsächlich ammoniumbedingte Ausfällung würde man übrigens daran erkennen, dass sich die Trübung konzentriert an der Oberfläche der Prüflösung bildet / sammelt, während kaliumbedingte Trübungen sich eher am Boden des Prüfgefäßes halten.

Die Reagenzlösung:
In einem gereinigten Becherglas löse ich 0,5 Gramm Kalignost in 50 ml dest. Wasser auf. Die Lösung lasse ich gut eine Stunde stehen und schwenke das Glas gelegentlich. Es entsteht eine leichte Trübung der Lösung und es bildet sich ein wenig Bodensatz, was nicht erwünscht ist. Also wird ein normaler Kaffee-Papierfilter zu einem kleinen Trichter gefaltet und die Lösung dann durch diesen Filter in eine passende Braunglasflasche (mit Pipettentropfer im Verschluß) abgefüllt. Damit ist eigentlich schon alles erledigt und das Testen kann losgehen. Diese Reagenzlösung hat meines Wissens eine gute Haltbarkeit und sollte kühl und dunkel gelagert werden.



Das Verfahren

Variante 1:
Hier wird als Basis der untere Schwellenwert von 6.0 mg/l genutzt.

Erster Testdurchlauf:
Mit einer Spritze gebe ich 5 ml Aquarienwasser in ein schlankes, hochtransparentes Testgefäß (z.B. Reagenzglas). Dann werden zwei Tropfen der Reagenzlösung zugegeben (= 0,1 ml) und die Reaktion im Testgefäß von der Seite aus und gegen eine Lichtquelle ohne Wartezeit beobachtet:

 ■ ohne Schwenken des Gefäßes wenige, ganz zarte weiße Schlieren zu sehen, die sich nach Schwenken praktisch ins Nichts     auflösen bzw. nur eine gerade noch erkennbare Trübung hinterlassen => ca. 6 mg/l K
 ■ von Anfang an gar keine Trübungserscheinungen sichtbar, auch nach Schwenken nicht => weit unter 6 mg/l K
 ■ nach Schwenken deutliche Eintrübung der gesamten Flüssigkeit => über 6 mg/l K.

Ich weiß nun, dass ich entweder um 6 mg/l (bzw. darunter) Kalium im Wasser habe, oder bei deutlicher Trübung mehr als 6 mg/l als Basis für den zweiten Testdurchlauf.

Zweiter Testdurchlauf:
Jetzt 5 ml Aquarienwasser + 5 ml dest. Wasser in ein Testgefäß geben und wieder 2 Tropfen der Reagenzlösung zugeben:

 ■ ohne Schwenken des Gefäßes wenige, ganz zarte weiße Schlieren zu sehen, die sich nach Schwenken praktisch ins Nichts     auflösen bzw. nur eine gerade noch erkennbare Trübung hinterlassen => ca. 12 mg/l K
 ■ von Anfang an gar nichts sichtbar, auch nach Schwenken nicht => über 6mg/l K und weniger als 12 mg/l K
 ■ nach Schwenken deutliche Eintrübung der gesamten Flüssigkeit => über 12 mg/l K

Jetzt weiß ich, dass ich entweder zwischen 6 und 12 mg/l Kalium im Wasser habe oder mehr als 12 mg/l. Bei deutlicher Trübung kann also der dritte Testdurchlauf folgen.

Dritter Testdurchlauf:
Jetzt 5 ml Aquarienwasser + 10 ml dest. Wasser in ein Testgefäß geben und wieder 2 Tropfen der Reagenzlösung zugeben:

 ■ ohne Schwenken des Gefäßes wenige, ganz zarte weiße Schlieren zu sehen, die sich nach Schwenken praktisch ins Nichts     auflösen bzw. nur eine gerade noch erkennbare Trübung hinterlassen => ca. 18 mg/l K
 ■ von Anfang an gar nichts sichtbar, auch nach Schwenken nicht => über 12mg/l K und weniger als 18 mg/l K
 ■ nach Schwenken deutliche Eintrübung der gesamten Flüssigkeit => über 18 mg/l K

Jetzt weiß ich, dass ich entweder zwischen 12 und 18 mg/l Kalium im Wasser habe oder mehr als 18 mg/l.

Analog zum beschriebenen Vorgehen können nun weitere Verdünnungen untersucht werden, sofern das überhaupt Sinn macht. Alternativ könnten aber auch Zwischenwerte über die passende Verdünnung ermittelt werden.

Variante 2:
Bei dieser Methode werden Referenzlösungen benutzt, welche zum direkten Vergleich der Eintrübungen herangezogen werden.

Man stellt sich zunächst erstmal einige Kalibrierlösungen her, z.B. in der Abstufung 9 / 12 / 15 / 18 mg/l (die 6 mg/l ergeben sich ja von selbst; siehe Variante 1). Von diesen Lösungen werden jeweils 5 ml in kleine Glasfläschchen mit Schraubverschluss gefüllt und jeweils 2 Tropfen der Reagenzlösung zugegeben. Die Fläschchen werden dann dicht verschlossen und natürlich entsprechend beschriftet. Gut geeignet sind für diesen Zweck z.B. die Testflaschen mit Schraubverschluss von J^L.

Zum Nachweis werden nun 5 ml Aquarienwasser in ein identisches Glasfläschchen mit Schraubverschluss gefüllt und 2 Tropfen der Reagenzlösung zugegeben. Das Fläschchen wird zugeschraubt und kurz geschüttelt. Jetzt kann ein direkter Vergleich mit den Referenzlösungen vorgenommen und so der Kaliumgehalt abgeschätzt werden. Wichtig dabei: die Referenzlösungen vor dem Vergleichen kurz schütteln.

Die Referenzlösungen kann man sich jeweils frisch zum Vergleich anfertigen. Erfahrungsgemäß ändern sich diese Referenzlösungen aber auch nach Monaten nicht in der Trübungsdichte und können demnach eine ganze Weile wiederverwendet werden.

Kosten und „Reichweite“:
0,5 Gramm Kalignost lliegen preislich um 5,00 Euro; die Braunglas-Pipettenflasche ist schon ab 2,00 Euro zu haben. Mit 0,5 g Kalignost können nahezu 500 Testdurchläufe gemacht werden!

Kalibrierlösungen zum Prüfen / Vergleichen:
1,06 Gramm Kaliumcarbonat (K2CO3) enthalten beispielsweise 600 mg Kalium. Wird diese Menge in 100 ml dest. Wasser aufgelöst und gut durchmischt, dann enthält ein Tropfen der Lösung 0,30 mg Kalium (bei stark wässrigen Lösungen enthält ein Tropfen ziemlich genau 0,05 ml). Ein Tropfen auf 50 ml dest. Wasser ergibt dann eine Lösung mit 6 mg/l Kalium ; zwei Tropfen auf 50 ml dest. Wasser ergeben 12 mg/l Kalium ; 3 Tropfen auf 50 ml dest. Wasser ergeben 18 mg/l Kalium usw.

Fazit:
Ich persönlich nutze bevorzugt die Variante 1 (der Knut die Variante 2) und kann damit ganz einfach und sehr schnell den gängigen Bereich zwischen 6 und 12 mg/l überprüfen und auch brauchbar einstellen. Ebenso kann ich unerwünschte Kaliumanhäufung schnell sichtbar machen und mit etwas Übung bzw. Erfahrung reicht meistens schon ein Testdurchlauf zur Beurteilung aus. Ob nun ganz exakt 8 oder 9 mg/l Kalium im Becken sind, muss ich persönlich gar nicht wissen. Ich schätze daher dieses Nachweisverfahren für mich als geeignet und vollkommen ausreichend ein.

Viele Grüße,
Werner
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Postby TT-Fuchs » 05 Nov 2010 15:16
Hallo Werner,

coole Sache. Danke für Deine Arbeit.
Viele Grüße aus Leipzig
Holger
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Postby Muckern » 29 Dec 2010 00:25
hier mal eine Excel-Tabelle mit der man auch andere Kaliumwerte nachweisen kann ohne mit dest. wasser zu arbeiten.

mir ist auch noch aufgefallen da man ja dan Ammonium nicht maskiert wird das auch mit in dem testergebnis mit angezeigt.

mann müsste es irgendwie maskieren oder ausblenden können.

ich hatte mal im aquarium 0,5mg/L Ammonium, und hatte 1 tag voher keins im aquarium und einen kaliumwert von 10mg/L
an dem tag als ich das ammonium im aqua-wasser hatte kam ich beim kaliumtest auf 15mg/L also denk ich mal das man wenn man ammonium im wasser hat dieses wie folgt abziehen muss.

getropfter Kaliumwert - (Ammoniumgehalt x 10) = tatsächlicher Kaliumwert
15mg/L - (0,5 x 10) = 10mg/L

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Kalium.xls
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Gruß Marcel
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Postby SloMo » 29 Dec 2010 18:14
Hallo,
auch reines Urea verfälscht den Test, habe ich gerade ausprobiert.
Hab leider keine Ahnung ob ein Ammoniumtest auch Urea anzeigt, da ich keinen NH4 Test da habe.

@ Marcel: ab welcher Trübung gilt deine Tabelle?


Gruß
Ralph
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Postby Muckern » 31 Dec 2010 11:12
im ersten post von channaobscura wird in dem Abschnitt Das Verfahren-Variante 1: 2 tropfen in 5ml Wasser gegeben und anhand der weißen schleier/niederschlagsbildung das weitere vorgehen beschrieben, sollte aber nach zwei tropfen sich kein weißer niederschlag bilden weißt du das du unter 6mg/L Kalium hast. gibst du aber jetzt nach dem 2ten tropfen noch einen 3ten, 4ten und 5ten hinzu, und du hast jetzt erst einen weißen niederschlag dann weist du, dein Kaliumwert liegt bei ca. 2,4mg/L.

du kannst in der Exceltabelle ja auch mal die wassermenge bei einem Tropfen (Zelle B2) ändern und schon kannst du noch andere kalumgehalte nachweißen.

Marcel

GUTEN RUTSCH ins JAHR 2011
Gruß Marcel
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Postby Beetroot » 02 Jan 2011 00:07
Hallo Werner,

besten Dank für diesen Tip zur Kaliumbestimmung, werde ich bei gelegenheit mal ausprobieren.
Gruß
Torsten
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Postby Muckern » 08 Jan 2011 18:34
Kalignost - Natriumtetraphenylborat Sammelbestellung
Gruß Marcel
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Postby Abrikadabri » 09 Aug 2011 12:17
Mal eine bescheidene Frage zum Thema Kaliumtest:

Wenn JBL den entsprechenden Test nicht auf den Markt bringt und die o.g. Vorgehensweise für den selbstgebauten Test zu umständlich erscheint, bleibt ja nur das Düngen lt. Dosierungsanleitung und das evtl. langsfristige über- bzw. unterdosieren.

Beim Unterdosieren bekomme ich Mangelerscheinungen bei den Pflanzen und kann mit einer höheren Dosierung gegensteuern.

Was passiert aber beim Überdosieren? Was ist, wenn man sich an die Dosierungshinweise vom Dünger Aqua Rebell Kalium hält und langfristig trotzdem überdosiert ... was wäre dann das Resultat der Überdosierung in der Praxis???
Beste Grüsse - Stefan
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Postby Hape » 09 Aug 2011 13:41
Hallo ???,

meine Laienmeinung zu deiner Frage:
Dann hättest/hast du zuviel Kalium im Wasser :bonk: und ein Nährstoffungleichgewicht führt zu: Algen.
Ob ein "zuviel" von Kalium evtl. andere Nährstoffe blockiert etc.: da müssen die Experten hier im Forum etwas zu sagen... :beten:

Grüße

Peter

P.S. Wobei der DIY-Kaliumtest nicht kompliziert ist; weder in der Herstellung noch in der Anwendung; verwende den Test selbst...
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Postby Abrikadabri » 09 Aug 2011 16:45
Hape wrote:Dann hättest/hast du zuviel Kalium im Wasser :bonk: und ein Nährstoffungleichgewicht führt zu: Algen.


Mhhh ... die Antwort macht mich nicht wirklich schlauer, denn ein "Zuviel" an Nitrat oder Phosphat bedeutet ja auch nicht gleich, dass ich Algen ins Becken bekomme. Siehe auch Düngung nach Estimative Index ...

Alles wird gut ... Gruss ... Stefan
Beste Grüsse - Stefan
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Postby uwe schidrowski » 09 Aug 2011 19:47
Hallo Stefan
Einen Kalium-Test gibt es bei Anton Gabriel zu kaufen; http://www.wasserpantscher.at/
Zur Ablesbarkeit/Notwendigkeit eines Fotometers wird die Forensuche sicher einiges liefern.
Beste Grüße

Karl
Pflanzenkauf/-Tausch ist Vertrauenssache.
Ich erwarte dass auf einen Malus wie zb Cladophora, Planarien oä hingewiesen wird.
Danke
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Postby ghostfish » 11 Aug 2011 17:28
Vielleicht wäre es besser Kalignost in Ethanol/Spiritus zu lösen, damit sich kein Bodensatz bildet?
Gruß Thomas
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Postby Keks » 10 Oct 2012 17:25
Hallo,

ich habe gerade meinen Kaliumtest gefertig und es geht richtig gut.

großes Dankeschön

MfG
Keks (Mario)
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Postby tommy-schubert89 » 15 Mar 2013 09:49
Hallo Zusammen

Ich will mir gerne eine Testlösung zusammen stellen. Wo bekomme ich das Kalignost her?

Danke mfg Tommy
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Postby alex_b » 15 Mar 2013 10:25
Moin Tommy,

z.B. hier. Wahrscheinlich auch in der Apotheke, aber das weiß ich nicht...

Grüße,

Alex
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