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Postby bocap » 03 Feb 2014 13:54
Hallo zusammen,

mit dem Kaliumtest von Macherey-Nagel lassen sich ja erst Werte ab 2 mg/l messen. Was also wenn ich Kaliumwerte unter 2 mg/l messen möchte?
Meine Überlegung war, dass ich das Testwasser mit einer Kaliumlösung um genau 2 mg/l aufdünge bevor ich messe und diese 2 mg/l dann später vom Ergebnis abziehe. Somit kann ich auch Werte unter 2 mg/l messen.

Nun habe ich aber Probleme mit genau dieser Kaliumlösung, bzw. der Berechnung.
Für den Test muß man ein Röhrchen mit dem Testwasser bis zu einer Markierung füllen. Das entspricht genau 16,5 ml. Ich möchte mir nun eine kleine Menge Kaliumlösung anmischen, von der ich dann 0,5 ml in das Röhrchen fülle, die restlichen 16 ml mit Beckenwasser auffülle und den Kaliumwert den Kaliumwert in diesem Testwasser um 2 mg/l erhöht habe.
Ich habe gestern schon mal was mit Kaliumcarbonat herumgepanscht und mit destilliertem Wasser getestet, aber leider komme ich nicht auf die gewünschten 2 mg/l. Wo liegt der fehler??

K2CO3 = 138,2055 g/mol
K2 = 78,1966 g/ml --> 56,58%
CO3 = 60,0089 g/ml --> 43,42%

1.000 ml einer Lösung von der 0,5 ml in 16 ml den Kaliumgehalt um 2 mg/l erhöhen:
2 mg/l / 0,5658 * 0,016 L / 0,5 ml * 1.000 ml = 113,114 mg = 0,113 g

Stimmt das? Weil irgendwie kam da gestern im Test viel zu viel Kalium bei rum?!

Zweite Frage:
Meine Wage ist nur auf eine Stelle nach dem Komma geeicht.
In wie viel destilierem Wasser müsste ich genau 0,1 g K2CO3 auflösen, damit ich mit 0,5 ml auf 16 ml den Kaliumgehalt um 2 mg/l erhöhe??

Gruß
Sascha
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Postby nik » 03 Feb 2014 14:31
Hi Sascha,

das wird nix, das geht ja in Richtung homöopathischer Dosierungen.

Was du sinnvollerweise machen kannst, wenn du einen Wert <2mg/l erhältst, ist den Wert im Aquarium um 2mg/l zu erhöhen und dann noch mal messen.

Gruß, Nik
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Postby Wuestenrose » 03 Feb 2014 15:43
Servus...

bocap wrote:1.000 ml einer Lösung von der 0,5 ml in 16 ml den Kaliumgehalt um 2 mg/l erhöhen:
2 mg/l / 0,5658 * 0,016 L / 0,5 ml * 1.000 ml = 113,114 mg = 0,113 g

Stimmt das?

Ja, die Rechnung stimmt. Rückwärts: 113 mg * 0,5658 / 1000 ml * 0,5 ml / 0,016 l = 2 mg/l.

Meine Wage ist nur auf eine Stelle nach dem Komma geeicht.

Heißt das, die Waage zeigt nur eine Stelle nach dem Komma an? Dann würde ich mindestens die 10-fache, besser die 20- oder 50-fache Menge nehmen und runterverdünnen.

In wie viel destilierem Wasser müsste ich genau 0,1 g K2CO3 auflösen, damit ich mit 0,5 ml auf 16 ml den Kaliumgehalt um 2 mg/l erhöhe??

100 mg * 0,5658 / 2 mg/l * 0,5 ml / 0,016 l = 884 ml.

Wenn aber die Waage nur eine Nachkommastelle anzeigt, dann kannst Du 0,100 Gramm ja auch nicht genauer abwiegen als 0,113 Gramm.

Wobei ich für die Messung kleiner Kaliumgehalte ganz anders vorgehen würde: Ich würde die Probe eindampfen und dann in weniger destilliertem Wasser wieder auflösen und so die Konzentration erhöhen.

Grüße
Robert
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Postby bocap » 03 Feb 2014 20:39
Hallo Robert,

ich denke meine erste Rechnung war falsch.
Also habe ich grade folgendes probiert:

Ich löse in 51,4 ml dest. Wasser 0,2 g K2CO3 auf.
Ich erhalte so eine Lösung mit rund 2.200 mg/l Kalium.

Nun nehme ich von dieser Lösung 1 ml und verdünne diesen mit weiteren 99 ml dest. Wasser.
Nun habe ich eine Lösung mit einem Kaliumgehalt von 22 mg/l.

1,5 ml dieser Lösung als Anteil in den insgesamt 16,5 ml Probewasser gergeben ein Plus von 2 mg/l Kalium.
16,5 ml = 100%
1,5 ml = 9,09%
15 ml = 90,91%

Rechnung mit dest. Wasser:
22 mg/l * 0,0909 + 0 mg/l * 0,9091 = 1,9998 mg/l Kalium

Ich war mir diesmal absolut sicher, dass es richtig ist! Leider habe ich dann rund 9 mg/l Kalium gemessen! :( :wand:
Das war jetzt schon der dritte fehlerhafte Versuch! Irgendwie raff ich es nicht. Was mache ich falsch, dass kann doch nicht so kompliziert sein!

HILFE!!! Ich dreh sonst noch durch!

Gruß,
Sascha
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Postby Wuestenrose » 03 Feb 2014 21:18
Hallo...

bocap wrote:22 mg/l * 0,0909 + 0 mg/l * 0,9091 = 1,9998 mg/l Kalium

Diese Rechnung ist genauso richtig wie Deine erste Rechnung.

Wenn die Messung einen höheren Kaliumgehalt ergibt, dann stimmt irgendwas mit der Messung nicht.

Grüße
Robert
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Postby bocap » 03 Feb 2014 21:28
Hi Robert,

dachte ich mir dann auch...
Ich habe dann das reine destillierte Wasser gemessen und es gab erwartungsgemäß keine Trübung, also 0 mg/l Kalium.

Hab ich vielleicht in einem der ersten beiden Schritte einen Fehler eingebaut?

Gruß
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Postby Erwin » 03 Feb 2014 21:29
Hallo,

Wuestenrose wrote:Wenn die Messung einen höheren Kaliumgehalt ergibt, dann stimmt irgendwas mit der Messung nicht.


das kann doch gar nicht sein, der Test ist doch von MN....... :wink:

GVG
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Postby bocap » 03 Feb 2014 21:40
Hallo Erwin,

Erwin wrote:das kann doch gar nicht sein, der Test ist doch von MN....... :wink:

Genau! Ich werd hier heute Abend noch bekloppt!

Gruß
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Postby Erwin » 03 Feb 2014 21:50
Hallo,

wie alt ist denn der Test schon?
Schickt euch doch gegenseitig mal eure selbst hergestellte Lösung und testet sie durch.

Dann wisst ihr, wie genau/ungenau dein MN-Tests ist.

VG
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Postby Fino » 03 Feb 2014 21:55
Hallo Sascha,
bocap wrote:Meine Wage ist nur auf eine Stelle nach dem Komma geeicht.

Vielleicht liegt ja hier der Hund begraben. Was ist das für eine Waage, Genauigkeit, Linearität? Wenn das eher eine "grobe" Waage ist, würde ich auf 1L auflösen (3,89 g) oder in der Apotheke abwiegen lassen.

Eine mögliche Überdosierung beim Abwiegen könnte in Verbindung mit der allgemeinen wohl unvermeidbaren Unschärfe beim Messen eine Erklärung sein.

Viele Grüße
Klaus
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Postby bocap » 03 Feb 2014 22:53
Hallo Klaus,

meine Waage zeigt zwei Stellen hinter dem Komma an. Also kann ich auf eine Stelle hinterm Komma genau abwiegen. 0,2 sind also schon recht genau möglich.
Aber du hast vielleicht recht. Evtl wird es genauer wenn ich mal die 3,86 g auf 1 Liter gebe.
Wenn ich davon dann 1 ml in 99 ml destilliertes Wasser gebe, dann hat das nur noch einen Kaliumgehalt von 22 mg/l, richtig??

Gruß
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Postby Fino » 03 Feb 2014 23:22
Hallo Sascha,
bocap wrote:Aber du hast vielleicht recht. Evtl wird es genauer wenn ich mal die 3,86 g auf 1 Liter gebe.
Wenn ich davon dann 1 ml in 99 ml destilliertes Wasser gebe, dann hat das nur noch einen Kaliumgehalt von 22 mg/l, richtig??

Ja. Die 3,89 g auf 1 Liter ergeben ja auch wieder deine angestrebten 2.200 mg/L, nur dass bei der größeren Menge der Fehler aus der Ungenauigkeit der Waage im wahrsten Sinne des Wortes nicht ins Gewicht fällt. 1 ml davon ergeben zusammen mit 99 ml destilliertem Wasser dann wieder 22 mgl/L.

Viele Grüße
Klaus
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Postby Wuestenrose » 04 Feb 2014 10:10
Servus…

bocap wrote:Genau! Ich werd hier heute Abend noch bekloppt!

Bist Du genau so vorgegangen, wie Du es hier beschrieben hast, oder hast Du noch einen zusätzlichen Schritt eingebaut bzw. weggelassen, der einen Fehler um beispielsweise den Faktor 10 bewirkt?

Grüße
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Postby bocap » 04 Feb 2014 11:34
Hallo Robert,
Hallo Klaus,

gestern Abend hatte ich keinen Bock mehr!

Heute Abend werde ich genau so vorgehen:
3,89g Pottasche (E501, K2CO3) in 1 Liter destilliertes Wasser auflösen. Diese Lösung hat dann einen Kaliumgehalt von 2.200 mg/l. Das destillierte Wasser habe ich gestern zur Sicherheit auch schon gemessen. Enthällt erwartungsgemäß kein Kalium!
Diese Lösung verdünne ich dann um den Faktor 100. Also 1 ml in 99 ml reines, dest. Wasser. Dann habe ich eine Lösung mit einem Kaliumgehalt von 22 mg/l.

Nun zum Kaliumtest falls ihr den nicht kennt:
In ein Röhrchen werden 16,5 ml Testwasser gegeben. Diese Menge habe ich vorher genau bestimmt!
Ich gebe nun 1,5 ml von der eben erstellten Kaliumlösung (22 mg/l) in das Röhrchen und fülle das Ganze mit weiteren 15 ml reinem dest. Wasser auf.
22 mg/l * 0,0909 + 0 mg/l * 0,9091 = 1,9998 mg/l --> Das runde ich mal großzügig auf 2 mg/l auf! :smile:
Darauf kommen dann 15 Tropfen von Reagenz 1 (Natronlauge). Verschließen und kurz mischen. Dann ein gestrichener Messlöffel Reagenz 2 (Natriumtetraphenylborat) und das Ganze dann 30 Sekunden gut schütteln. Anschließend die mehr oder weniger getrübte Lösung mit einer Spritze langsam in das Messröhrchen füllen, bis das Kreuz am Boden so grade verschwindet. Dies sollte so ziemlich genau bei 2 mg/l geschehen!

Passt doch so, oder?? :?

Gruß
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Postby Wuestenrose » 04 Feb 2014 21:23
Servus...

bocap wrote:gestern Abend hatte ich keinen Bock mehr!

Kann ich Dir lebhaft nachempfinden :bier: .

Passt doch so, oder?? :?

Wenn Du so vorgehst, wie von Dir beschrieben, und nicht einen Prozeßschritt mehr oder weniger machst, mit dem Du unabsichtlich einen bestimmten Faktor einbringst, passt alles so. Ich bin gespannt auf's Ergbnis.

Grüße
Robert
PS. In der Zeit hättest Du allerdings auch eine Probe durch Verdampfen konzentrieren können...
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