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Postby Timot » 07 Mar 2011 09:22
Moin moin,

ich wollte mal auf die Genauigkeit des Kaliumtests eingehen, da häufig Werte genannt werden, die eine Genauigkeit vortäuschen, die es so nicht gibt. :(
Auch wenn man ein Photometer benutzt ist die Genauigkeit dieses Test beschränkt. Es handelt sich bei dem Kaliumtest mit Kalignost um eine Fällungsreaktion mit anschließender Trübungsmessung. Diese sind immer mit großen Fehlern behaftet. Selbst Hach-Lange, ein großer Hersteller für standardisierte Küvettentests gibt bei seinem Kaliumtest eine Genauigkeit von 5mg/l an :!:
Ich kann nur jedem empfehlen den gleichen Test 6 mal hintereinander zu machen und die Trübung dann photometrisch zu vermessen, man kann froh sein wenn die Abweichung bei 5mg/l liegt. Ich nehme den Test nur noch um zu schauen in welcher Größenordnung Kalium vorliegt und zwar in 10mg/l Schritten, alles dazwischen täuscht eine Genauigkeit vor die es nicht gibt.
Da die Löslichkeit auch pH-Wert abhängig ist empfehle ich die Probe zu puffern.Ein alkalischer pH-Wert ist für die Fällung vorteilhaft, dies kann man durch eine Carbonat/Hydrogencarbonat-Lösung erreichen. Dafür auf 100ml dest.H20 10g Natriumhydrogencarbonat und 10g Natriumcarbonat geben, es gehen selbstverständliche auch andere Karbonate und Hydrogenkarbonate, sie dürfen nur kein Kalium enthalten :D Durch die Pufferung erreicht man schon mal eine Verbesserung der Genauigkeit, besser als 5mg/l wird sie aber auch nicht werden, dies gelingt nur mit Hilfe anderer Verfahren, wie HPLC, AAS und Ionenchromatographie sind aber für die meisten von uns doch eher unerschwinglich :cry:

Ich gebe zu 5ml Probe 10 Tropfen des Puffers und lasse die Probe dann für 5 Minuten stehen. Vor dem Messen wir dann noch einmal geschüttelt. Zwar verdünnt man mit den Tropfen die Probe, aber wer es mit einem Standard vergleicht, verdünnt ja auch den Standard, so dass sich die Verdünnungen kompensieren. Wer es visuell macht kann den kleinen Unterschied sowieso nicht feststellen, da ja ohnehin die Grundstreuung höher ist, als der Einfluss durch die Verdünnung. Durch die Verdünnung entsteht ungefähr ein Fehler von 10%, also wären das bei gemessenen 20mg/l eine Verfälschung von 2mg/l die sind aber wesentlich kleiner als die bestenfalls 5mg/l Grundschwankung der Fällung.

Wer nur Kalium bestimmen möchte solle auf ein Photometer verzichten und den Test wie im DIY-Kaliumtest beschrieben durchführen. Das gesparte Geld kann man liebe versaufen :bier:


Viele Grüße, Timo
Timot
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Postby Tobias Coring » 07 Mar 2011 09:45
Hi Timo,

danke dir für die Ausführung. Es herrscht meiner Meinung nach ein zu hoher Glaube an akkurate Werte, so bald man ein Photometer benutzt. Den Personen ist oft nicht klar, dass die Tests selber dennoch relativ ungenau seien können.
Herzliche Grüße aus Braunschweig,

Tobias

Bitte sendet mir keine geschäftlichen Anfragen als private Nachricht.
Gerne helfen wir dir telefonisch unter +49 531 2086358 (Mo.–Fr. 9–17 Uhr) oder per E-Mail unter huhu@aquasabi.de weiter.

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Postby Stefan76 » 07 Mar 2011 10:12
Hallo,

ich habe den Kaliumtest von Anton und (noch) kein Photometer.
Ich hatte an das Photometer gedacht, weil ich die größte Schwachstelle beim testen bei mir entdeckt habe. :D Ich kann die verschiedenen Trübungen kaum unterscheiden.

Viele Grüße
Stefan
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Postby java97 » 07 Mar 2011 10:17
Stefan76 wrote:Hallo,

ich habe den Kaliumtest von Anton und (noch) kein Photometer.
Ich hatte an das Photometer gedacht, weil ich die größte Schwachstelle beim testen bei mir entdeckt habe. :D Ich kann die verschiedenen Trübungen kaum unterscheiden.

Viele Grüße
Stefan



Das ging mir genauso. Richtig "einordnen" kann das nur das Fotometer.
Ich werde mal wiederholt Tests machen um zu schauen, ob sich Timos Erfahrungen bestätigen.
Dann werde ich´s hier posten.
schöne Grüße
Volker
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Postby java97 » 07 Mar 2011 12:10
Hi,

Ich habe gerade 4 Messungen meines Aquariumwassers gemacht.
Die Ergebnisse:

448, 467, 435, 445 mV - also keine großen Abweichungen (entspricht ca. 5,5 bis etwas über 6mg/l)

In wie weit das denn nun dem tatsächlichen Kaliumwert entspricht, weiß ich nicht...

Ich werde demnächst mal Messungen mit einer Referenzlösung machen, aber leider sind mir gerade die Testreagenzien ausgegangen...
schöne Grüße
Volker
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Postby Japanolli » 07 Mar 2011 23:08
Moin,

habe auch Antons Test und Fotometer.
Bei mir haben die Werte immer gepasst.
So groß dürften die Abweichungen also nicht sein.

Vielleicht schreibt Anton selbst auch noch was.
Gruß
Olli

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Postby Wuestenrose » 08 Mar 2011 10:52
Hallo,

juckt das eigentlich irgendeine Pflanze, ob es nun 5 oder 10 mg Kalium pro Liter Wasser sind?

Viele Grüße
Robert, ohne Kaliumtest, ohne Photometer
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Postby Timot » 08 Mar 2011 13:47
Moin moin,

da haben wir es ja wieder, wer kann bitte 5,5 und 6mg/l seriös auseinander halten :?: . Du misst die Trübung deines Wassers anstatt den Kaliumgehalt. Mach mal bitte einen Versuch um 15mg/l und nicht an der unteren Nachweisgrenze. Unter 8mg/l Kalium bestimmen zu wollen ist photometrisches Kaffeesatzlesen. Und wenn Du 448,...,467mV hast woher weißt Du, dass es 5,5-6 mg/l sind :?: Du brauchst dafür schon eine gute Kalibriergerade sonst hast du zwar die Extinktion, bei dir in mV aber noch lange keine Absolutwerte. Das ist es ja was ich meine, alle messen nur reflektieren ihre Ergebnisse nicht.

Wenn ich die Test schnell hintereinander pipettiere, dann stimmen die Werte meist auch. Aber :!: wenn Du 5min dazwischen wartest oder den Standard am nächsten Tag vermisst sind deutliche Unterschiede zu erkennen.

Ich habe auch zuerst für meine Kalibriergerade 4 mal den gleichen Wert vermessen und eine geringe Streuung festgestellt. Dann habe ich zwei Tage später nochmal drei Werte gemessen und siehe da große Abweichungen :roll: hab danach ab und zu wieder Werte vermessen und die große Schwankung festgestellt. Hab dann beim Hersteller Hach-Lange angerufen, der unser Institut mit anderen Küvettentest beliefert und nachgefragt woran das liegen kann. Da es eine Fällungsreaktion ist ist diese natürlich auch Temperaturabhängig. Ob man 20°C im Standard hat und danach die Probe mit 25°C ist schon ein Unterschied.

Um das zu Verdeutlichen folgender Versuch. Nimm mal ein Standard mit 20mg/l und einen mit 10mg/l. Nimm von dem 10mg/l Standard 5ml und bestimm den Kaliumgehalt. Danach 2,5ml von dem 20mg/l, gib Kalignost dazu und gib dann 2,5ml dest. H20 dazu. Sollten rechnerisch auch 10mg/l sein, schau dir mal die Extinktion an :bonk:

Würde mich aber für euch freuen, wenn es bei euch wiedererwarten besser verläuft. Aber bitte nicht Werte an der unteren Nachweisgrenze angeben, das macht keinen Sinn. Bestimmt mal eine Blindprobe und dreht dabei eure Küvette und schaut euch die Streuung mal an, das ist euer apparativer Fehler, denn habt ihr immer.

Viele Grüße, Timo
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Postby java97 » 08 Mar 2011 16:28
Timot wrote:Moin moin,

Und wenn Du 448,...,467mV hast woher weißt Du, dass es 5,5-6 mg/l sind :?: Du brauchst dafür schon eine gute Kalibriergerade sonst hast du zwar die Extinktion, bei dir in mV aber noch lange keine Absolutwerte. Das ist es ja was ich meine, alle messen nur reflektieren ihre Ergebnisse nicht.
Viele Grüße, Timo


Moin Timo,

Man, Du kommst aber vehement rüber...cool down! :wink:
Es sind ja nun mal nicht alle solche Experten wie Du es anscheinend bist.

Ich habe hier, wie jeder, der ein Fotometer von A. Gabriel besitzt, eine Kurve/Tabelle, aus der ich den ermittelten Wert ablesen kann.
Habe den Link zur die Diskussion mal an selbigen gemailt. Vielleicht kann er ja dazu etwas beitragen...
schöne Grüße
Volker
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Postby java97 » 09 Mar 2011 12:53
Moin,

Gestern habe ich von Anton Gabriel eine sehr interessante Antwort bekommen.
Ich habe ihn auch schon angefragt, ob ich diese hier widergeben darf. Warte noch auf sein O.K..
Aber vielleicht beteiligt er sich ja auch selbst...
schöne Grüße
Volker
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Postby java97 » 09 Mar 2011 16:03
Hi,

So, dann hier folgendes Zitat von A. Gabriel zur Genauigkeit seines Kaliumtests:

Zitat Beginn:
"Man muss halt beachten, dass der erwähnte andere Test in einem pH-Bereich von 3 bis 10 eingesetzt werden kann (das sind 10 Milionen mal so viel Säure z.B.) und da Abweichungen bis 5 mg/l hat (Merck Test unter ähnlichen Grenzwerten 2,5 mg/l)
- unser Test auf ähnlichem Prinzip wird bei pH von 6 bis etwa 7,5 eingesetzt - das sind nichteinmal 100 fache Säurewerte.
Das heißt, unser Test wird um einhunderttausendmal geringeren Säurekonzentrationsunterschieden ausgesetzt und ist auch deswegen sehr genau."
Zitat Ende

Ich werde, wie gesagt, demnächst nochmal Kalium anhand einer Referenzlösung in verschiedenen Konzentrationen messen und die Resultate hier posten.
schöne Grüße
Volker
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Postby Timot » 11 Mar 2011 10:22
Hallo Volker,

tut mir leid, wenn ich etwas über das Ziel hinaus geschossen bin. :oops2:

Aber all zu oft werden hier Messwerte gepostet, die einfach so nicht stimmen und zum Teil werden deshalb auch falsche Schlüsse gezogen. Ich wollte einfach nur darauf aufmerksam machen, dass auch ein Photometer kein Garant dafür ist, dass die Bestimmung richtig ist, gerade bei Fällungsreaktionen.

Es wäre gut, wenn die Hersteller, wie es eigentlich üblich ist, die Genauigkeit angeben damit es nicht zu Missverständnissen kommt. Mit dem Photometer kannst Du 1mV auflösen, das heißt aber nicht, dass die Genauigkeit auch so groß ist. Ich kann mit meinem Laborphotometer drei Nachkommastellen messen, würde aber nicht auf die Idee kommen dies als Genauigkeit für die Bestimmung von Kalium oder Nitrat zu bezeichnen. Denn die Extinktion ist ja abhängig von der vorgelagerten chemischen Reaktion und die hat auch ihre Störungen und Beeinflussungen. Ein Beispiel, 10mg/l ergeben 1000mV und 20mg/l ergeben 2000 mV dann könntest Du theoretisch bei einer Auflösung von 1mV sagen, ich habe bei 1534mV 15,34mg/l. Deshalb versucht man mit Hilfe von mehreren Wiederholungen eines Messwertes die Grundstreuung eines Verfahrens herauszuarbeiten. Man kann dann zwar 15,34mg/l messen gibt aber die Varianz(Streuung der Messwerte) mit z.B. plusminus 2mg/l an, deshalb machte es keine Sinn zwei Nachkommastellen anzugeben.


Also nochmal, entschuldige bitte, wenn ich übers Ziel hinaus geschossen bin.

Gruß, Timo
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Postby java97 » 11 Mar 2011 11:20
Timot wrote:Hallo Volker,

tut mir leid, wenn ich etwas über das Ziel hinaus geschossen bin. :oops2:

Also nochmal, entschuldige bitte, wenn ich übers Ziel hinaus geschossen bin.

Gruß, Timo


Hi Timo,

Kein Problem :wink: !

Wenn ich meine "Testreihe" durchgeführt habe, sind wir hoffentlich etwas schlauer.
Bis dahin würde ich sagen: abwarten und nicht in Versuchung geraten, voreilig zu urteilen. :wink:
schöne Grüße
Volker
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Postby Fino » 11 Mar 2011 12:01
Hallo Timo,
Aber all zu oft werden hier Messwerte gepostet, die einfach so nicht stimmen

Da hast du sicher nicht ganz unrecht. Ich muss auch immer ein wenig schmunzeln, wenn berichtet wird, dass die photometrisch gemessenen Werte mit denen einer selbst hergestellten Standardlösung exakt übereinstimmen sollen.

Eine so hohe Messgenauigkeit ist eigentlich aber auch nicht erforderlich. Eine Messung mit plus/minus 10 % ist ja auch völlig ausreichend. Insoweit liefert ein Photometer ja schon sehr genaue Ergebnisse, jedenfalls deutlich bessere als unser Auge.

Es wäre gut, wenn die Hersteller, wie es eigentlich üblich ist, die Genauigkeit angeben damit es nicht zu Missverständnissen kommt.

Ja, die Angabe der Standardabweichung und des Varianzkoeffizienten wären sicherlich nicht schlecht. Wobei das dann die Werte unter Laborbedingungen wären, die nicht 1:1 auf die Güte der Messungen der Nutzer übertragen werden können.

Viele Grüße
Klaus
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Postby Timot » 11 Mar 2011 16:14
Hallo Klaus,

da hast Du recht. Der Hersteller könnte aber z.B. auf die Verpackung schreiben. Kaliumtest im Bereich von 8-40mg/l (Genauigkeit plusminus 5mg/l) dann würde keiner auf die Idee kommen zu schreiben, sein Kaliumgehalt sei von 7 auf 5mg/l gesunken.

@ Volker

ich hab nicht voreilig geurteilt. Ich hab die Standards bei uns im Labor aus Standardlösungen hergestellt und sie mit eine Kationenchromatograph überprüft. Die Proben habe ich mit Eppendorf Mikroliterpipetten pipettiert (diese haben eine Abweichung von plusminus 2µl) und dann die Messung mit Quarzküvetten in einen Laborphotometer (Dr.Lange Lasa100) bei 800nm vermessen. Ich habe 120 Proben vermessen und kann sagen, dass wenn man sie kurz hintereinander durchführt die Ergebnisse dicht bei einander liegen, jedoch nicht, wenn ein paar Tage oder Stunden dazwischen liegen. Sich also die Umgebung geändert hat.

Gruß, Timo
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