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Postby bocap » 04 Feb 2014 23:01
Hallo Leute,

bocap wrote:Heute Abend werde ich genau so vorgehen:
3,89g Pottasche (E501, K2CO3) in 1 Liter destilliertes Wasser auflösen. Diese Lösung hat dann einen Kaliumgehalt von 2.200 mg/l. Das destillierte Wasser habe ich gestern zur Sicherheit auch schon gemessen. Enthällt erwartungsgemäß kein Kalium!
Diese Lösung verdünne ich dann um den Faktor 100. Also 1 ml in 99 ml reines, dest. Wasser. Dann habe ich eine Lösung mit einem Kaliumgehalt von 22 mg/l.

Nun zum Kaliumtest falls ihr den nicht kennt:
In ein Röhrchen werden 16,5 ml Testwasser gegeben. Diese Menge habe ich vorher genau bestimmt!
Ich gebe nun 1,5 ml von der eben erstellten Kaliumlösung (22 mg/l) in das Röhrchen und fülle das Ganze mit weiteren 15 ml reinem dest. Wasser auf.
22 mg/l * 0,0909 + 0 mg/l * 0,9091 = 1,9998 mg/l --> Das runde ich mal großzügig auf 2 mg/l auf! :smile:
Darauf kommen dann 15 Tropfen von Reagenz 1 (Natronlauge). Verschließen und kurz mischen. Dann ein gestrichener Messlöffel Reagenz 2 (Natriumtetraphenylborat) und das Ganze dann 30 Sekunden gut schütteln. Anschließend die mehr oder weniger getrübte Lösung mit einer Spritze langsam in das Messröhrchen füllen, bis das Kreuz am Boden so grade verschwindet. Dies sollte so ziemlich genau bei 2 mg/l geschehen!


Test habe ich grade eben genau so durchgeführt.

1. Anlauf
1,5 ml der Kaliumlösung (22 mg/l) mit 15 ml dest. Wasser im Probenröhrchen vermischt und Test wie oben beschrieben durchgeführt. Die Probe hat sich nicht merklich getrübt. Bei der 2 mg/l Markierung im Messröhrchen konnte man das Kreuz noch deutlich sehen, allerdings sah man nun, dass schon eine Trübung vorhanden war. Ergebnis also irgendwas < 2 mg/l und > 0 mg/l.

2. Anlauf
Nun habe ich die Konzentration der 22 mg/l Kaliumlösung halbiert, da sich die 11 mg/l ganz gut im Messröhrchen ablesen lassen. Test durchgeführt. Ergebnis irgendwas zwischen 10 und 11 mg/l Kalium.

Mein Fazit:
Höhere Konzentrationen ab 2 mg/l lassen sich gut nachweisen.
Ab 2 mg/l speziell wenn es < 2 mg/l ist, wird es sogut wie unmöglich. Der Grund dafür liegt im Aufbau des Messröhrchens. Die Konzentration/Messskala nimmt mit steigendem Pegel im Röhrchen immer weiter ab.
Zwischen dem 6 mg/l und 4 mg/l Messstrich liegen 15 mm (7,5 mm pro mg/l)
Zwischen dem 4 mg/l und 3 mg/l Messstrich liegen 14 mm
Zwischen dem 3 mg/l und 2 mg/l Messstrich liegen 26 mm
Demnach müssten zwischen dem 2 mg/l und 1 mg/l Messstrich ca. 49 mm liegen. Faktor ca. 1,8666.
Das würde bedeuten, das pro 0,1 mg/l weitere 4,9 mm an Testflüssigkeit hinzugegeben werden müssten.
Somit kann man, wenn man das Messröhrchen bis zum Anschlag füllt und genau dann das Kreuz verschwindet noch einen Kaliumgehalt von ca. 1,75 mg/l nachweisen.

Und nu ?? :? :sceptic:
Ich werde Samstag wenn ich meinen Kaliumgehalt im Becken gemessen habe, den Test anschließend noch mal mit dem Beckenwasser durchführen. Dann sollte eigentlich ein Anstieg der Konzentration um gut 2 mg/l messbar sein.

In diesem Sinne....
Gute Nacht, ich habe fertig! :winke:

Sascha
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Postby Aquariophilo » 05 Feb 2014 10:47
Hi Sascha,

hast Du nicht auch ein Photometer? Du könntest den Test doch wie Volker (java97) hier beschrieben hat, mit diversen Referenzlösungen auf das Photometer eichen und Dir eigene Kurven erstellen (oder einfach die Kurven von Volker anfordern, der M&N ist ja ziemlich stabil und die Chargenunterschiede kaum feststellbar?). Dann könntest Du verdammt genau messen, auch im niedrigen Kaliumbereich.
Liebe Grüße
Stefan

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Postby Erwin » 05 Feb 2014 18:31
Hallo Sascha,

irgendwie kann ich dein Fazit noch nicht nachvollziehen!

Jetzt hat dein Test (war es wirklich der selbe?) also einmalig die 2mg/l angezeigt, und die 11mg/l ebenso.
Das hört sich ja mal ganz gut an.
Aber, warum hat er bei deinen ersten Versuchen das nicht gemacht?
Damals hat er doch bei der 2mg/l Testlösung etwa 9mg/l angezeigt.
Hast du herausgefunden woran dies lag?
Wenn nicht, wäre es doch der Test auch nicht besser als die anderen.
Es darf einfach nicht sein, dass einem der Test 9mg/l vorgaukelt, wenn nur 2mg/l wirklich vorhanden sind.
Lag es an der Temperatur, dem Licht oder an einer falschen Vorgehensweise?
Nur wenn man die Fehlerursache kennt, kann man sie möglicherweise vermeiden.
VG
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Postby bocap » 05 Feb 2014 20:45
Hallo zusammen,

Aquariophilo wrote:hast Du nicht auch ein Photometer? Du könntest den Test doch wie Volker (java97) hier beschrieben hat, mit diversen Referenzlösungen auf das Photometer eichen und Dir eigene Kurven erstellen

Nein, ein Photometer habe ich nicht. Anschaffung plane ich aber auch nicht. Das ist mir dann doch was teuer. Ich mag's zwar genau, aber so mit den Tests reicht mir das vollkommen aus.
Trotzdem danke für den Hinweis! :tnx:

Erwin wrote:Jetzt hat dein Test (war es wirklich der selbe?) also einmalig die 2mg/l angezeigt, und die 11mg/l ebenso.
Das hört sich ja mal ganz gut an.

Die 11 mg/l hat er ziemlich genau angezeigt, die 2 mg/l eben nicht. Wieso habe ich versucht im Fazit zu schildern.
Ich gehe momentan davon aus, dass sich beim Anmischen der ersten Kaliumlösung und/oder beim verdünnen und/oder später beim Einfüllen in das Mischröhrchen Ungenauigkeiten eigeschlichen haben. Ich habe zwar penibel darauf geachtet alles exakt zu machen, aber so 100%ig bekommt man das mit den Spritzen ja auch nicht hin. Diese Ungenauigkeiten haben wohl dazu geführt, dass in der Lösung im Mischröhrchen ein Kaliumwert < 2 mg/l vorlag. Und um Werte < 2 mg/l zu messen, müsste das Messröhrchen hat deutlich höher sein.

Erwin wrote:Aber, warum hat er bei deinen ersten Versuchen das nicht gemacht?
Damals hat er doch bei der 2mg/l Testlösung etwa 9mg/l angezeigt.
Hast du herausgefunden woran dies lag?

Hier denke ich waren die Ungenaugikeiten beim Abwiegen und später beim Verdünnen einfach deutlich größer, da ich ja von Anfang an mit kleineren Maßeinheiten gearbeitet habe.

Erwin wrote:Lag es an der Temperatur, dem Licht oder an einer falschen Vorgehensweise?
Nur wenn man die Fehlerursache kennt, kann man sie möglicherweise vermeiden.

Zur Sicherheit und um Klarheit zu kriegen habe ich heute mit einer Dame von MN telefoniert und Ihr die Sache geschildert. Sie war wirklich sehr nett und wollte das noch mal mit einem Techiker besprechen und mich dann morgen zurückrufen. Super wäre, wenn die mal meine 22 mg/l Kaliumlösung mit einem professionellen Photometer durchmessen könnten. Dann hätte man Gewissheit.
Ich werde berichten sobald es was Neues gibt!

Gruß
Sascha
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Postby Erwin » 05 Feb 2014 20:59
Hallo Sascha,

ja das wäre gut, wenn du weiter berichtest. Denn eine Ungenauigkeit bei der Herstellung deiner Testlösung um 350% (2mg/l auf 9mg/l) wäre schon verdammt viel.

VG
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Postby nik » 06 Feb 2014 07:23
Hi Sascha,

ich verfolge das fasziniert, denke aber immer noch, das ist zuviel Aufwand. Robert hat die dann mögliche Alternative des Eindampfens erwähnt.

Noch mal, was stört dich an der einfachen Lösung bei einem Meßergebnis <2mg/l einfach das Aquarium um 2mg/l K aufzudüngen oder ist dir der resultierende Gehalt >2 und <4mg/l K schon zu hoch?

Gruß, Nik
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Postby java97 » 06 Feb 2014 08:24
Hallo Sascha,
nik wrote:Noch mal, was stört dich an der einfachen Lösung bei einem Meßergebnis <2mg/l einfach das Aquarium um 2mg/l K aufzudüngen oder ist dir der resultierende Gehalt >2 und <4mg/l K schon zu hoch?


Das sehe ich genau so. Wozu muss man unbedingt Werte unter 2 mg/l messen können?
So niedrige Kaliumwerte strebt man doch eigentlich eh nicht an. Mach es doch so, wie Nik es vorschlägt.

Ich kann zwar mit meinem Fotometer Werte ab 1 mg/l messen aber für unbedingt notwendig erachte ich es nicht.
Der große Vorteil der Kombination des Tests mit dem Fotometer ist neben der sehr hohen Genauigkkeit die Verdreifachung der Testanzahl.
schöne Grüße
Volker
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Postby bocap » 06 Feb 2014 09:14
Hallo Nik,
Hallo Volker,

nein, prinzipiell ist ein Kaliumgehalt zwischen 2 und 4 mg/l schon in Ordnung. Es geht doch lediglich darum, dass ich gerne wissen will ob es mit dem Test möglich ist auch Werte unter 2mg/l halbwegs sicher zu bestimmen.
Nur dafür habe ich nach einer Möglichkeit gesucht. Wer konnte ahnen, dass das so ausufert. Jetzt hat mich da allerdings der Ehrgeiz gepackt. :pfeifen:
Bei meinem Calciumgehalt von rund 22 mg/l liegt mein angestrebter Kaliumwert zwischen 2 und 2,5 mg/l. Wenn Kalium nun doch mal unter 2 mg/l fällt, dann reicht da sichtlich schon eine Aufdüngung um 1mg/l, da ich meinen Verbrauch ja mittlerweile recht gut kenne und weiß, dass es so innerhalb einer Woche nie deutlich unter 2 mg/l fallen kann.

Gruß
Sascha
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Postby nik » 06 Feb 2014 10:28
Hi Sascha,

so hast du nach der Aufdüngung den korrekten Wert - wobei dann natürlich auch einmalig die Menge zu bestimmen wäre um das Becken um 2mg/l K aufzudüngen.

Ich schaue mir ja durchaus interessiert an was du mit deiner minimierten Düngung machst, wobei das für mich praktisch nicht interessant ist. Einfach üppiger Nährstoffe, in Vermeidung irgendwelcher Lücken, kommt meiner Bequemlichkeit sehr entgegen. Habe aber auch schon wieder dein Soil vergessen was immer Unschärfe rein bringt.

Gruß, Nik
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Postby kurt » 06 Feb 2014 13:24
Hallo zusammen,

nik wrote: Einfach üppiger Nährstoffe, in Vermeidung irgendwelcher Lücken, kommt meiner Bequemlichkeit sehr entgegen. Habe aber auch schon wieder dein Soil vergessen was immer Unschärfe rein bringt.

@ Nik,
so wie ich Sascha verstehe zielt er auf wenig Wasserwechsel bis in Richtung null ab.
Beim üppigen Düngen (Makro) gibt es ja auch mehr unerwünscht anhängige Salze (= auch Unschärfe).
Ob üppige Düngung letztendlich bequemer ist?
Gruß Kurt
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Postby DAU » 06 Feb 2014 13:50
Hallo an alle,

Ich habe festgestellt das wenn ich Urea Dünge der Kalium Test sehr ungenau wird.
Wenn man es so genau wissen möchte könnte man auch zum Örtlichen Wasserwerk gehen dort haben die vielleicht ein Flammenphotometer stehen und können das dann genau messen.
Ich halte es für sehr unwahrscheinlich (ausgeschlossen) das du ein dauerhaft richtiges Messergebnis mit der Metode in diesem Bereich bekommst.
Über die Notwendigkeit möchte ich mich nicht aus lassen, wollte aber dennoch anmerken das in natürlichen Gewässern meist ein Kalium Gehalt von 5 mg/l vorherrscht.
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Postby bocap » 06 Feb 2014 18:41
Hallo zusammen,

nik wrote:so hast du nach der Aufdüngung den korrekten Wert - wobei dann natürlich auch einmalig die Menge zu bestimmen wäre um das Becken um 2mg/l K aufzudüngen.

Mit 0,1 g Kaliumcarbonat kann ich meine 40 Nettoliter um 1,4 mg/l Kalium aufdüngen. Das ist die kleinste Menge die ich sicher mit meiner Waage (2 Stellen hinter dem Komma) abwiegen kann.
Allerdings müsste ich so ja zwei mal messen, was ich mit meiner Kaliumlösung ja eigentlich vermeiden wollte. Bei der ersten Messung stelle ich fest, dass ich einen Kaliumgehalt < 2 mg/l habe. Dann löse ich 0,1 g Kaliumcarbonat seperat in Beckenwasser auf und gebe diese Lösung zurück ins Becken. Warten bis sich alles gleichmäßig vermischt hat (Wartezeit bei ca. 7-facher Umwältung/Stunde?? :? ) Anschließend zweite Kaliummessung von der ich dann 1,4 mg/l abziehe und so den Ausgangswert erhalte.

nik wrote:Habe aber auch schon wieder dein Soil vergessen was immer Unschärfe rein bringt.

Das Soil empfinde ich mittlerweile als total unkompliziert. Ist ja nicht extra aufgedüngt und wenn man einmal weiß wie es reagiert, dann kann man sich drauf einstellen! :smile:

kurt wrote:so wie ich Sascha verstehe zielt er auf wenig Wasserwechsel bis in Richtung null ab.
Beim üppigen Düngen (Makro) gibt es ja auch mehr unerwünscht anhängige Salze (= auch Unschärfe).
Ob üppige Düngung letztendlich bequemer ist?

Genau das ist mein Ziel. Auf Dauer keine Wasserwechsel, tägliche Düngung des tatsächlichen Verbrauches und perspektivisch nur noch monatlich ein mal Kontrollmessung ob noch alles im Lot ist. Das geht mit üppiger Düngung für mein Verständis nicht. Wenn keine Wasserwechsel gemacht werden wird es zu Anreicherungen und/oder Mängeln kommen oder es blockieren sich irgendwann mal irgendwelche Nährstoffe. Durch regelmäßige Wasserwechsel wöchentlich, zweiwöchentlich, monatlich... wirkt man solchen Anreicherungen entgegen. Das ist dann aber das, was ich auch als Unschärfe bezeichnen würde.

Wuestenrose wrote:Wobei ich für die Messung kleiner Kaliumgehalte ganz anders vorgehen würde: Ich würde die Probe eindampfen und dann in weniger destilliertem Wasser wieder auflösen und so die Konzentration erhöhen.

Wie kann ich mir das Eindapfen vorstellen?? 1/2 Liter Beckenwasser in einem Topf auf dem Herd kochen bis es trocken ist und dann mit 1/4 Liter dest. Wasser den Bodensatz wieder auflösen?? Oder braucht es dazu schon eher Zubehör aus dem Chemiehandel??

Gruß
Sascha
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Postby Wuestenrose » 06 Feb 2014 19:42
Hallo...

bocap wrote:Wie kann ich mir das Eindapfen vorstellen?? 1/2 Liter Beckenwasser in einem Topf auf dem Herd kochen bis es trocken ist und dann mit 1/4 Liter dest. Wasser den Bodensatz wieder auflösen??

Im Prinzip genau so. Ich würde nur die Menge "etwas" reduzieren, vielleicht auf 50 oder 100 ml, an einem halben Liter köchelst Du ja ewig.

Grüße
Robert
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Postby bocap » 06 Feb 2014 20:17
Hallo Robert,

Wuestenrose wrote:Im Prinzip genau so. Ich würde nur die Menge "etwas" reduzieren, vielleicht auf 50 oder 100 ml, an einem halben Liter köchelst Du ja ewig.

Okay, dann versuche ich das am Wochenende mal mit 100 ml.
Gibt es sonst noch was zu beachten? Das ist ja schon fast zu einfach! :? :pfeifen:

Gruß
Sascha
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Postby Wuestenrose » 06 Feb 2014 21:00
Hallo,

das Eindampfgefäß muß natürlich chemisch neutral sein (Glas oder Emaille, zur Not Edelstahl), die Temperatur der Heizplatte nicht zu hoch (bißchen über 100 °C, falls regelbar). Das Zeux soll ja nicht einbrennen, sondern nur eindampfen. Beim Wieder-Auflösen 'n kleinen Spritzer Zitronensäure dazu.

So würde ich vorgehen, aber ich bin auch nur Laienchemiker. Keine Ahnung, ob ich was übersehen habe. Kalium geht nicht so viele unlösliche Verbindungen ein (eine Ausnahme ist mit Kalignost), also sollte das Aufkonzentrieren des Kaliums durch Eindampfen keine Dreckeffekte haben. Was sagen die Fachleute?

Grüße
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